頂空進樣器的維護保養


頂空進樣器的維護保養  
頂空進樣器對于其它氣相色譜樣品處理技術來講,它消了復雜的容易產生錯誤的步驟,能在較短的時間內獲得大量有用信息。 頂空進樣器是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法,其原理是將待測樣品置入一密閉的容器中,通過加熱升溫使揮發性組分從樣品基體中揮發出來,在氣液(或氣固)兩相中達到平衡,直接抽取頂部氣體進行色譜分析,從而檢驗樣品中揮發性組分的成分和含量。使用頂空進樣技術可以免除冗長繁瑣的樣品前處理過程,以免有機溶劑對分析造成的干擾、減少對色譜柱及進樣口的污染。該儀器可以和國內外型號的氣相色譜儀相連接。頂空進樣器的維護保養
隔墊   
主要起到密封進樣、清洗進樣針的作用,一般隔墊可達到一百次進樣以上壽命,不同廠家不同材質壽命不一,如Agilent BTO(經溫度與流失處理)隔墊可達400次以上壽命,而紅色硅膠隔墊一般為一百次。如發現進樣口壓力下降,可檢查是否隔墊磨損嚴重,密封性變差,需要時換。隔墊碎屑可導致本底升高,還有可能污染襯管、堵塞色譜柱,應經常換,不用等到非換不可的程度。很多色友在安裝換隔墊一般擰得過緊,這樣會導致隔墊過于收縮,進樣時隔墊容易產生碎屑,壽命大幅下降,一般以不漏氣稍緊一些即可。

 襯管   
襯管在GC中主要起到樣品汽化室的作用,樣品在襯管中汽化并被帶入氣相中,有去活和不去活之分,也有分流/不分流、不分流、分流、直接進樣、直接連接、聚焦、PTV等多種之分。不定期換或未正確使用會導致峰形變差、溶質歧視、重現性差、樣品分解、出現峰等結果。襯管的維護保養主要是清洗、硅烷化和合理使用玻璃棉?! ?/span>
(1)一般清洗頂空進樣器主要用純水、甲醇或無水乙醇等沖洗或聲清洗,污染嚴重可用棉簽輕輕擦拭,不可用力過度,免破壞內表面產生活性點,然后放置到烘箱70度烘干后干燥冷卻密封存放即可?! ?/span>
(2)硅烷化是消載體表面活性有效的辦法之一。它可以消載體表面的硅醇基團,減弱生成氫鍵作用力,使表面惰化。一般的方法是用5~8%硅烷化試劑的甲苯溶液浸泡或回流1個小時以上,然后用無水甲醇洗至中性,烘干備用。常用的硅烷化試劑有二甲基二氯硅烷(DMCS)、三甲基氯硅烷(TMCS)和六甲基二硅氨烷(HMDS)。以DMCS的硅烷化效果好,HMDS其次,TMCS較差?! ?/span>
(3)頂空進樣器玻璃棉的使用。在大部分的實際應用中,通??梢栽谝r管里面填充一定量的玻璃棉以增加樣品的汽化效率,同時還可以起到隔墊碎屑堵塞色譜柱的作用,但是如果玻璃棉未經去活或斷點較多,會使得活性點增加,會起到反作用。以下應用不建議使用玻璃棉:酚類、有機酸類、農類、胺類、濫用物類、反應性性化合物類、熱不穩定化合物等?! ?/span>
(4)金屬密封墊(分流/不分流平板):密封和限流等作用,有純銅、不銹鋼、鍍金等材質,以鍍金比較好。定期或按需檢查,有污染情況可卸下用純水或有機溶劑聲清洗,可用棉簽輕柔擦拭表明,不可用硬物劃上表面?! ?/span>
(5)色譜柱密封墊:密封色譜柱與襯管連接處作用。一般為純石墨、特氟隆、金屬、按比例添加Vespel或100Vespel等物質。純石墨材質一般都是一次性使用,如果密封效果還可以,也可多次使用。其他材質可多次使用,以密封不漏氣為準。

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