氣相色譜峰拖尾原因分析及處理方法

氣相色譜峰拖尾原因分析及處理方法
每個實驗猿的實驗生涯,總會遇到那么n次色譜峰拖尾。那么色譜峰為什么會拖尾呢?是柱子壞了?還是操作失誤?

e03b30db87ec3e711d6ebc2268e2b3bf.jpg氣相色譜峰拖尾

一般處理氣相色譜峰拖尾問題時總結成一句話就是:XXX樣品在XXX色譜柱拖尾啦,什么原因?

1.活性組分拖尾
極性或活性化合物容易被樣品流經途徑中的活性位點吸附而呈現出拖尾,這類樣品分析要求系統具有良好的惰性。
一方面,需要保持系統(主要是進樣口和色譜柱)的潔凈度,使用干凈的襯管和分流平板;對于嚴重污染的色譜柱,可以將進樣口端截去(0.5~1)m,污染嚴重的話可以截去多或用溶劑清洗色譜柱(須是交聯鍵合固定相)。
另一方面,應選用惰性好的耗件,如去活的襯管(不用或慎用玻璃棉)和惰性好的低流失色譜柱。



正確的色譜柱安裝也很重要,如果是毛細管柱,色譜柱應切割的平整光潔,殘留的毛邊或碎屑都會是潛在的活性位點,容易造成活性組分的吸附拖尾;注意色譜柱在FID/NPD噴嘴內探伸的距離不宜過短,因為活性組分有可能被噴嘴的金屬管壁吸附而拖尾。
總之,根據相似相容原理,氣相色譜的流路儀器的各個部位會存在活性位點,從而容易吸附活性組分,導致色譜峰容易拖尾甚至不出峰。如若想要消這方面影響,可以選擇去活的或者惰性良好的進樣口配件和色譜柱,消流路上的活性位點。



2.揮發性組分拖尾


早流出組分拖尾嚴重,多在不分流進樣、柱上進樣或樣品溶劑與色譜柱極性不匹配時出現,這主要是由于溶劑聚焦效應不夠造成的。
改善峰形,可以采用保留間隙柱(連接于分析柱前的一段3~5米去活空管柱)、降進樣口溫度50°C、調整程序升溫初始溫度于溶劑沸點10~25°C之下。還應確認色譜柱安裝后沒有漏氣,系統各連接處沒有死體積。


3.低揮發組分拖尾

拖尾峰多是較晚流出的色譜峰,拖尾往往隨保留增加而加劇。除了檢查系統是否存在污染,應注意消冷凝點,適當提高進樣口和/或檢測器、色譜柱、傳輸管線等處的溫度。還有可能是系統的死體積造成的。檢查傳輸線接頭或熔融石英接頭,減少死體積。



4.所有組分都拖尾
主要原因包括:
進樣口/色譜柱嚴重污染;
分流比過低;

色譜柱安裝不當,(如在分流/不分流進樣口,色譜柱探出密封墊圈的距離不應超過4~6mm,探出過長會阻礙樣品迅速有效地進入色譜柱,因而導致峰拖尾。)毛細管柱伸入FID/NFD/FPD等噴嘴距離太短,也可能所有峰拖尾。

5.另外可能導致峰拖尾的原因

①不分流模式下,延遲時間過長(通常應在0.5~1.0分鐘之間)
②進樣時注射器中有樣品殘留
③檢測器尾吹氣流量不足
④PLOT色譜柱過載
⑤組分共流出
⑥進樣技術不佳
⑦某些含磷化合物在NPD白色銣珠上會顯示拖尾峰,建議換為黑色銣珠

希望大家看到這里,以后遇到峰拖尾時能有一定的排查方向,若不能解決的,便及時與經銷商或廠家溝通,配合排查。許多色譜峰峰型問題都是復合型問題,并不一定是色譜柱的原因,遇到峰型異常需要耐心的一一排查,這樣才可解決問題。


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