柱溫對分離效果的影響

柱溫對分離效果的影響
 色譜柱溫度,不僅影響色譜過程的熱力學因素,也影響傳質過程的動力學因素。而柱溫的變化,不僅影響柱前端壓力、載氣流速等,重要的是對物質的分離、分析結果帶來影響。
對于液相色譜來說
柱溫升高可加快分離過程,但因樣品保留時間不穩將增加檢測工作的麻煩,分辨率也可能下降;相反,當柱溫低時,分辨率提高,但分離過程時間會加長,因為在溫度低的情況下,流動相黏度增加會延長檢測時間,增加泵的磨損,同時,溶解度相對下降會出現緩沖鹽結晶而堵塞泵、 進樣閥、管道、色譜柱的現象,雜質吸附在填料上而難于洗脫,從而影響色譜柱的使用壽命。 一般而言,色譜分析過程是靠流動相中的樣品和固定相的結合-分離差異達到分離物質的作用,溫度可以影響結合-分離過程,從而影響色譜分析過程。改變柱溫對分離度和峰形是有影響的,但影響比較小
對于氣相色譜來說
在氣相色譜恒溫分析中,對化學性質相似的同類型的化合物,保留時間和沸點呈對數關系,隨著保留時間增加,峰寬迅速增加,導致先流出峰相互疊加,后流出峰又因峰展寬,使檢測敏度下降。因此一般通過柱溫程序升溫來解決這個問題。程序升溫是主要的分離手段。選擇柱溫一要考慮色譜柱的承受范圍,二要考慮該溫度下,檢測成分是否會降解。
一、柱溫選擇注意事項
氣相色譜中,柱溫是影響化合物保留時間的重要因素。使用中,應注意柱溫的選擇,因為柱溫關系到:
① 色譜柱固定液的壽命。若柱溫高于固定液的使用溫度,則會造成固定液隨載氣流失,不但影響柱的壽命,而且固定液隨載氣進入檢測器,將污染檢測器,影響分析結果。
② 分離效能和分析時間。若柱溫過高了,會使各組分的分配系數K值變小,分離度減??;但柱溫過低,傳質速率降,柱效能下降,而且會延長分析時間。
③ 化合物保留時間。柱溫越高,出峰越快,保留時間變小。柱溫變化會造成保留時間的重現性不好,從而影響樣品組分的定性結果。一般柱溫變化1℃,組分的保留時間變化5%;如果柱溫度變化5%,則組分的保留時間變化20%;
④ 色譜峰峰形。柱溫升高,正常情況下會導致半峰寬變窄,峰高變高,峰面積不變。但是組分峰高變高,以峰高進行定量時時分析結果可能產生變化;反之柱溫降,則相反。
二、柱溫選擇方法
先應保柱溫不高于固定液的高使用溫度(即色譜柱的高耐受溫度),免固定液流失而影響色譜柱柱效和使用壽命;
其次,選擇合適的柱溫,柱溫的選擇應使難分離的兩組分達到預期的分離效果,峰形正常而分析時間又不長為宜,一般柱溫應比試樣中各組分的平均沸點低20-30℃,通過試驗決定。對于沸點范圍較寬的試樣,應采用程序升溫,按預定的加熱速度隨時間呈線性或非線性地增加溫度。一般升溫速度是呈線性的。
要保儀器柱溫控制的穩定性、均勻性,以及實際溫度與預設溫度之間的一致性。一般氣相色譜儀柱溫控溫精度為±1℃,有些廠家的可達到±0.1℃。

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